一．項(xiàng)目背景
2014年底，央視記者聯(lián)合水環(huán)境國(guó)家模擬重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、北京師范大學(xué)的水科院的研究人員對(duì)我國(guó)部分地表水取樣檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn)：抗生素含量驚人！甚至在南京居民家中的自來(lái)水也有抗生素檢出。因此建立水中痕量抗生素的快速、高靈敏的分析方法迫在眉睫。
二．項(xiàng)目方案
大部分抗生素可以使用C18反相色譜結(jié)合ES I檢測(cè)器進(jìn)行分析，但由于水中抗生素含量較低，一般都需要采集較大的樣品體積經(jīng)過固相萃取柱富集、濃縮、重溶后再進(jìn)樣分析，但該過程費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，且容易出現(xiàn)誤差。
本方案使用島津大體積進(jìn)樣在線分析系統(tǒng)，只需進(jìn)行過濾處理，即可對(duì)1-2 mL的水樣進(jìn)行自動(dòng)分析。
本系統(tǒng)由島津超高效液相色譜儀LC-30A與三重四極桿質(zhì)譜儀LCMS-8050組成。具體配置為：LC-30AD×2輸液泵，180 μL混合器，DGU-20A5在線脫氣機(jī)，SIL-30AC自動(dòng)進(jìn)樣器，CTO-30A柱溫箱，CBM-20A系統(tǒng)控制器，LCMS-8050三重四極桿質(zhì)譜儀，LabSolutions Ver. 5.65色譜工作站。
本方案建立了大體積進(jìn)樣在線分析系統(tǒng)用于水中抗生素的直接檢測(cè)方法。在最優(yōu)條件下不同濃度的精密度實(shí)驗(yàn)得到的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.07~0.18%和1.82 ~ 8.79%之間；方法檢出限和方法定量限分別介于0.027~1.0 ng/L和0.09~3.4 ng/L。對(duì)兩種加標(biāo)濃度的自來(lái)水和湖泊水樣品進(jìn)行檢測(cè)，回收率介于57.3~98.2%之間。
本系統(tǒng)無(wú)需增加額外配件即可通過LC-30A進(jìn)行改裝升級(jí)，使用島津獨(dú)有混合器實(shí)現(xiàn)柱頭聚焦，富集、分離同步完成；允許進(jìn)樣量達(dá)到1mL以上，全程自動(dòng)化運(yùn)行，靈敏度高、精密度好。
三．相關(guān)產(chǎn)品介紹
LCMS-8050可在單次分析中同時(shí)獲得的定量和定性信息。在保證定量準(zhǔn)確性的同時(shí)，可進(jìn)行MS/MS掃描和MRM定量。島津采用0.1u的步頻，使得即便在30，000u/sec的速度下也可獲得穩(wěn)定可靠的MS/MS掃描。實(shí)施正負(fù)離子同時(shí)測(cè)定時(shí)，極性切換所需時(shí)間對(duì)于定量精度有較大的影響。LCMS-8050的極性切換時(shí)間僅需5msec。即使UHPLC僅數(shù)秒的細(xì)峰也可確保充分的數(shù)據(jù)點(diǎn)。UHPLC與LCMS-8050的組合進(jìn)一步提升了高靈敏度分析通量。
