一．應用原理
抗壞血酸是一種弱酸,也是一種較強的還原劑,可與一系列中等強度的氧化劑反應生成去氫抗壞血酸,可以用于和F e3+反應:
C6H6O4+2Fe3+= C6H4O4+ 2H++2Fe2+
在上述反應中有H+生成,溶液中的pH值要發生變化。
隨著反應發生生成H+逐漸增加,溶液的pH值呈減小趨勢,當達到滴定終點時,Fe3+全部轉化為Fe2+,C6H6O4進入溶液后不再生成H+,靠C6H6O4做為弱酸電離產生的H+極少而溶液的體積不斷變大,pH值將緩慢升高,pH最小的時候就是滴定的終點。所以我們可以用pH監測終點,達到測定的目的。
二.方案介紹
1.藥品與儀器：鐵礦粉，pHBJ-260型便攜式pH計，磁力恒溫攪拌器，電子分析天平，醫用注射瓶，秒表，抗壞血酸，干燥箱。
2.樣品處理
將鐵礦粉在干燥箱內100℃條件下干燥2h,冷卻后準確稱量1.000g礦粉于500mL燒杯中,先用少量水進行潤濕,再加入40mL濃鹽酸,并蓋上表面皿置于近沸水浴中進行加熱,直至紅褐色顆粒完全消失(剩有近白色固體SiO2),然后加入少量H2O2,微沸幾分鐘,待稍微冷卻以后轉移到100mL容量瓶中用蒸餾水進行定容備用。
3.抗壞血酸溶液的配制
稱量2.225g抗壞血酸溶解并定容至250mL搖勻,裝入沖洗干凈的醫用注射瓶內,隨用隨配。
4.測定
準確移取待測液10mL置于50mL小燒杯內將其放在磁力恒溫攪拌器上進行攪拌,固定PHBJ260型便攜式pH計,使電極底端的玻璃球浸沒在待測液內,開啟攪拌器。并用濃氨水和3mol/L的鹽酸進行調節pH值為2左右,將便攜式pH計與電腦聯機(將便攜式pH計的接線柱與電腦相連即可),選擇PH測定界面。調整滴定流速為1滴/秒進行測定,電腦開始采集并記錄數據,當溶液顏色由棕褐色變為無色再滴定一段時間之后停止測定。進行平行測定3次,將測量結果在計算機上保存以便使用。
隨著反應發生生成H+逐漸增加,溶液的pH值呈減小趨勢,當達到滴定終點時, pH最小。以此算出鐵含量。
Ph計抗壞血酸法測鐵不僅簡便、快速,而且沒有污染,符合化學實驗綠色化的理念。pHBJ-260型便攜式pH計與電腦聯機進行測定,是手持技術在化學實驗中的應用,而且溶劑用量少,節約藥品,只是常規用量的40%。非常適合規模化的實驗教學。
5.注意事項
本法測赤鐵礦中的總鐵含量,關鍵在于溶液pH值的調節,調節時不易出現沉淀,調到pH為2左右。
由于抗壞血酸易被空氣氧化,需要現用現配。
