1.相關標準
《GB/T 5750-2006 生活飲用水標準檢驗方法 離子選擇性電極法測氟化物》
《GB/T 7484-1987 水質氟化物的測定 離子選擇電極法》
《HJ 480-2009 環境空氣 氟化物的測定 濾膜采樣氟離子選擇電極法》
《NY/T 838-2004 茶葉中氟含量測定方法 氟離子選擇電極法》
2.測量原理
氟化鑭單晶對氟離子有選擇性，在氟化鑭電極膜兩側的不同濃度氟溶液之間存在電位差，這種電位差通常稱作膜電位。膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關。氟離子與飽和甘汞電極組成一對原電池。利用電動勢與離子活度負對數值的線性關系直接求出水樣中氟離子濃度。
3.儀器設備
實驗儀器：PXSJ-216F離子計，JB-2磁力攪拌器
實驗電極：PF-1-01 氟離子選擇性電極、232-01 參比電極（甘汞電極）
其他一般實驗室儀器。
4.試劑和溶液
4.1 氫氧化鈉溶液(400g/L): 40g 溶于 100mL 水中
4.2 鹽酸溶液（1+1）：將鹽酸（ρ=1.19g/mL）與純水等體積混合
4.3 離子強度緩沖液 I （TISAB I）稱取 348.2g 檸檬酸三鈉（Na3C6H5O•5H2O）溶于純水中，用鹽酸溶液（1+1）調節至 pH=6 后，用純水稀釋至 1000mL。
4.4 離子強度緩沖液 II（TISAB II）：稱取 59g 氯化鈉，3.48g 檸檬酸三鈉（Na3C6H5O7.5H2O）和 57 mL 冰乙酸，溶于純水中，用氫氧化鈉溶液調節至 pH=5.0-5.5 后，用純水稀釋至 1000mL。
4.5 氟化鈉系列標準溶液: 精確稱取稱取經 105℃干燥 2h 的氟化鈉 4.20g 分析純氟化鈉，溶于蒸餾水中，稀釋至 1000 mL，貯存于塑料瓶中。此溶液為 1×10 mol/L F 。氟化鈉標準溶液的準確濃度可按式（1）計算：（1）式中：c(NaF)，氟化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;m，稱取氟化鈉的質量，單位為克（g）V, 配制溶液的體積，單位為升（L）。
取 1×10 mol/L F 溶液 100ml，稀釋至 1000ml 配制成濃度 1×10 mol/L F 。按此方法逐級稀釋獲得不同濃度的 F 標準溶液。
4.6 待測標準溶液配制
pF2 (1×10-2 mol/L F-)：取 1×10-2 mol/L F- 溶液 50 ml，加總離子強度調節劑(TISAB II) 50ml；
pF3 (1×10-3 mol/L F-)：取 1×10-3 mol/L F-溶液 50ml，加總離子強度調節劑(TISAB II)50ml；
pF4 (1×10-4 mol/L F-)：取 1×10-4 mol/L F-溶液 50ml，加總離子強度調節劑(TISAB II) 50 mL;
pF5 (1×10-5 mol/L F-)：取 1×10-5 mol/L F-溶液 50ml，加總離子強度調節劑(TISAB II) 50 mL;
5.操作過程
5.1電極活化
實驗前先將電極在相對應的0.001mol/L 氟化鈉溶液中浸泡 2 小時進行活化，再用去離子水洗凈待測。
5.2儀器準備
按著說明書安裝好儀器，所有測試數據以人機對話方式操作，最終結果根據用戶不同要求直接顯示出來。開機顯示時間，進入測量界面，選擇離子名稱，并確認，選擇測量模式。
5.3建立標準曲線
向待測標準溶液中加入攪拌子，放置在磁力攪拌器上，打開電源，調節合適轉速。向溶液中插入氟離子電極和飽和甘汞電極，設置離子計進入校準模式，待讀數穩定后按確認，并輸入標準溶液濃度值（注意選擇與標準溶液相對應的濃度單位）。按照從稀到濃的順序，依次對 pF5，pF4，pF3，pF2 進行標定。
5.4 樣品測試
取 50ml 樣品，添加 50 ml TISAB II，放入攪拌子，放置在磁力攪拌器上，向溶液中插入電極后，在攪拌狀態下進行測量。待讀數穩定后，溶液中氟離子濃度可以直接讀取。
6.注意事項
氟電極測量范圍：10-1-10-6 mol/L。新的或長時間未使用的氟電極在測定前，先在 0.001 mol/L 氟離子標準溶液中浸泡幾小時進行活化。氟電極在測定試樣與標準溶液時，應用磁力攪拌器攪拌，并使試樣與標準液攪拌速度應保持相同。氟電極在測定時，試樣和標準溶液應保持在同一溫度。該電極在使用時切忌將敏感膜與硬物碰撞，以免損壞電極。氟標準溶液建議存放在經清洗后的聚乙烯塑料瓶中，對使用的容量瓶、移液管、玻璃容器應及時清洗。TISAB I 和 TISAB II 是檢測氟離子時比較常用的離子強度調節劑,水樣中干擾物質較多時用 TISAB I，較清潔水樣用 TISAB II。
7.測試結果
在使用 pF5~pF2 進行標定后，對人工配制的含氟水樣進行測試，其結果與理論值非常接近。
理論濃度（mg/L) | 測量結果（mg/L) |
0.2 | 0.201 |
0.4 | 0.399 |
0.6 | 0.599 |
1.0 | 1.010 |
2.0 | 2.002 |
3.0 | 2.998 |
8.總結
氟離子選擇電極是少數幾個基于離子選擇性電極的國標檢測方法。由于氟離子電極具有很高的離子選擇性，添加離子強度緩沖溶液后，又幫助屏蔽了樣品溶液 pH 差異帶來的影響，進一步提高了氟離子測量的準確性和可靠性。
使用離子計，可以直接讀取被測樣品的氟離子濃度，顯示不同單位下的濃度讀數，更加方便快捷。
文章參考于上海儀電科學（雷磁）官網。
