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技術(shù)支持

有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用裝置說明及圖解

時(shí)間:2015-10-13 9:37:44      閱讀:16650

    為了便于查閱和比較有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常見的基本操作,在此集中討論回流、蒸餾、氣體

吸收及攪拌等操作的儀器裝置。

一、回流裝置

很多有機(jī)化學(xué)反應(yīng)需要在反應(yīng)體系的溶劑或液體反應(yīng)物的沸點(diǎn)附近進(jìn)行,這時(shí)就要用回流裝置。包括普通加熱回流裝置、防潮加熱回流裝置、帶有吸收反應(yīng)中生成氣體的回流裝置(適用于回流時(shí)有水溶性氣體(如:HClHBr、SO2等)產(chǎn)生的實(shí)驗(yàn))和回流時(shí)可以同時(shí)滴加液體的裝置,圖示如下:

 

回流加熱前應(yīng)先放人沸石,根據(jù)瓶內(nèi)液體的沸騰溫度,可選用水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱等方式。在條件允許下,一般不采用隔石棉網(wǎng)直接用明火加熱的方式。回流的速率應(yīng)控制在液體蒸氣浸潤不超過兩個(gè)球?yàn)橐恕?/p>

二、蒸餾裝置

    蒸餾是分離兩種以上沸點(diǎn)相差較大的液體和除去有機(jī)溶劑的常用方法。不同的蒸餾裝置可用于不同要求的場合。常用的蒸餾裝置如下圖:

是常用的蒸餾裝置,由于這種裝置出口處與大氣相通,可能逸出餾液蒸氣,若蒸餾易揮發(fā)的低沸點(diǎn)液體時(shí),需將接液管的支管連上橡皮管,通向水槽或室外。支管口接上干燥管,可用作防潮的蒸餾。


是應(yīng)用空氣冷凝管的蒸餾裝置,常用于蒸餾沸點(diǎn)在140以上的液體。若使用直形水冷凝管,由于液體蒸氣溫度較高而會(huì)使冷凝管炸裂。


為蒸除較大量溶劑的裝置,由于液體可自滴液漏斗中不斷地加入,既可調(diào)節(jié)滴人和蒸出的速度,又可避免使用較大的蒸餾瓶。

三、氣體吸收裝置

    氣體吸收裝置用于吸收反應(yīng)過程中生成的有刺激性和水溶性的氣體如:HClSO2)。如圖:

 

 (1)(2)可作少量氣體的吸收裝置。(1)中的玻璃漏斗應(yīng)略微傾斜使漏斗口一半在水中,一半在水面上。這樣,既能防止氣體逸出,亦可防止水被倒吸至反應(yīng)瓶中。若反應(yīng)過程中有大量氣體生成或氣體逸出很快時(shí),可使用圖(3)的裝置,水自上端流入(可利用冷凝管流出的水)抽濾瓶中,在恒定的平面上溢出。粗的玻管恰好伸入水面,被水封住,以防止氣體逸人大氣中。圖中的粗玻管也可用Y形管代替。
四、攪拌裝置
(1) 
攪拌裝置
    
當(dāng)反應(yīng)在均相溶液中進(jìn)行時(shí)一般可以不要攪拌,因?yàn)榧訜釙r(shí)溶液存在一定程度的對流,從而保持液體各部分均勻地受熱。如果是非均相間反應(yīng),或反應(yīng)物之一系逐漸滴加時(shí),為了盡可能使其迅速均勻地混合,以避免因局部過濃過熱而導(dǎo)致其它副反應(yīng)發(fā)生或有機(jī)需進(jìn)行攪拌操作。在許多合成實(shí)驗(yàn)中若使用攪拌裝置不但可以較好地控制反應(yīng)溫度,同時(shí)也能縮短反應(yīng)時(shí)間和提高產(chǎn)率。常用的攪拌裝置見下圖。

 

(1)是可同時(shí)進(jìn)行攪拌、回流和自滴液漏斗加入液體的實(shí)驗(yàn)裝置;(2)的裝置還可同時(shí)測量反應(yīng)的溫度;(3)是帶干燥管的攪拌裝置;(4)磁力攪拌器裝置。

2)密封裝置


 攪拌機(jī)的軸頭和攪拌棒之間可通過兩節(jié)真空橡皮管和一段玻璃棒連接,這樣攪拌器導(dǎo)管不致磨損或折斷。

 

(3)攪拌棒
攪拌所用的攪拌棒通常由玻璃棒制成,式樣很多,常用的見下圖。其中(1)(2)兩種可以容易地用玻棒彎制。(3)(4)較難制。其優(yōu)點(diǎn)是可以伸人狹頸的瓶中,且攪拌效果較好。(5)為筒形攪拌棒,適用于兩相不混溶的體系,其優(yōu)點(diǎn)是攪拌平穩(wěn),攪拌效果好。


五、儀器裝置方法

有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的玻璃儀器裝置,一般皆用鐵夾將儀器依次固定于鐵架上。鐵夾的雙鉗應(yīng)貼有橡皮、絨布等軟性物質(zhì),或纏上石棉繩、布條等。若鐵鉗直接夾住玻璃儀器,則容易將儀器夾壞。
    用鐵夾夾玻璃器皿時(shí),先用左手手指將雙鉗夾緊,再擰緊鐵夾螺絲,待夾鉗手指感到螺絲觸到雙鉗時(shí),即可停止旋動(dòng),做到夾物不松不緊。
    以回流裝置為例,裝置儀器時(shí)先根據(jù)熱源高低(一般以三腳架高低為準(zhǔn))用鐵夾夾住圓底燒瓶瓶頸,垂直固定于鐵架上。鐵架應(yīng)正對實(shí)驗(yàn)臺(tái)外面,不要歪斜。若鐵架歪斜,重心不一致,裝置不穩(wěn)。然后將球形冷凝管下端正對燒瓶口用鐵夾垂直固定于燒瓶上方,再放松鐵夾,將冷凝管放下,使磨口磨塞塞緊后,再將鐵夾稍旋緊,固定好冷凝管,使鐵夾位于冷凝管中部偏上一些。用合適的橡皮管連接冷凝水,進(jìn)水口在下方,出水口在上方。最后按在冷凝管頂端裝置干燥管。
安裝儀器遵循的總則:
(1)先下后上,從左到右;
(2)正確、整齊、穩(wěn)妥、端正;其軸線應(yīng)與實(shí)驗(yàn)臺(tái)邊沿平行。

 


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