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行業應用

氣相色譜儀檢測油中脂肪酸和六號溶劑

時間:2015-10-28 9:39:59      閱讀:1907

一、氣相色譜儀檢測油中脂肪酸 脂肪酸分析

1、分析原理

    將脂肪酸甘油酯轉化為脂肪酸甲酯后,進行氣相色譜測定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。

2、應用儀器

氣相色譜儀:氫焰檢測器(FID),氣源:氮氣,氫氣,空氣,色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱。

容量瓶

3、脂肪酸甲酯的制備

①液態油樣:

取油樣200mg置入10ml容量瓶中,加入乙醚-正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振勻靜置5min,加水至刻度,取上層溶液進樣(0.2uL)分析。

②固態牛羊脂肪酸酯化法 :乙醚甲酯化 

取約0.1克樣品于10ml容量瓶中,加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后,滴加硫酸(分析級)5-8滴,充分搖勻后,放置10min,加3-4ml蒸餾水,0.5-1.0ml乙醚,劇烈搖動,萃取1min,靜置分層后,取上層清液0.5ul進樣。

4、儀器的控制

 分析條件:柱溫:190℃,氣化:260℃,檢測:250℃,靈敏度:3,載氣:0.1MP,進樣量:0.2uL。

二、氣相色譜儀檢測油中正己烷(六號溶劑)

1、分析原理

    食用油分機榨油和萃取油,萃取油中六號溶劑需要檢測,國家標準:≤100ppm,≤10ppm視為沒檢出。

檢測原理將植物油樣品放入密封的平衡瓶中,在一定溫度下,使殘留溶劑氣化達到平衡時,取液上氣體注入氣相色譜中測定,與標準曲線比較定量。

2、儀器

氣相色譜儀:氫焰檢測器(FID),氣源:氮氣,氫氣,空氣,數據處理:N2000工作站及電腦,

色譜柱:¢4*2米不銹鋼柱,分析級:正己烷

電子天平

恒溫水浴鍋

60ml小藥瓶,10ml容量瓶,5ml注射器

3、分析方法

①無溶劑機榨油

②標準油樣精確稱取0.5g正己烷和49.5g機榨油混勻得1﹪(質量)標準油樣,稱取1﹪標準油樣0.5g用機榨油稀釋到50g,每克含0.1mg正己烷(100mg/kg),即100ppm 

③測定方法:標準曲線 

取60ml小藥瓶,分別加入機榨油10g,8g,6g,4g,2g,0g再補加100mg/kg標準油樣到10g(分別含正己烷0mg/kg,20,40,60,80,100),塞緊,混勻于25℃恒溫水浴中放置30min并小心地水平振勻3min,用注射器抽1ml并注射1ml空氣進小藥瓶25℃保溫后重復進樣。

④樣品分析

稱取10g油樣于60ml小藥瓶中操作方法同上。

4、儀器的控制

 分析條件:柱溫:85℃,氣化:120℃,檢測:120℃,靈敏度:3,載氣:0.1MP,進樣量:1ml。


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