一、原理
樣品經(jīng)消化后，汞離子在酸性溶液中可與雙硫腙生成橙色絡(luò)合物，溶于三氯佐烷，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
二、儀器與試劑
方案所用儀器是分光光度計(jì)。所用試劑如下：
1、硝酸
2、硫酸
3、1N硫酸：量取5m1硫酸、緩緩倒入l5Oml水中，冷卻后加水至180ml。
4、5％硫酸：量取5ml硫酸，緩緩倒入90ml水中，冷卻后加水至98ml。
5、氨水。
6、溴麝香草酚藍(lán)指示液：0.1％乙醇溶液。
7、20％鹽酸羥胺溶液：吹清潔空氣，可使含有的微量汞揮發(fā)除去。
8、三氯甲烷：不應(yīng)含有氧化物。
9、雙腙硫溶液：同食品中鉛的測(cè)定方法。
10、雙腙硫使用液：同鉛的測(cè)定方法。
11、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：精密稱取0.1354克經(jīng)干燥器干燥過的二氯化汞，加1N硫酸使其溶解后，移入lOOml容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1ml汞。
12、汞標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取1.Oml汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于lOOml容量瓶中，加1N硫酸稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于lOug汞。再吸取此液5.Oml于50ml容量瓶中，加1N硫酸稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于1ug汞。
13、消化裝置
三、操作方法
(一)樣品消化
1、糧食或水分少的食品：稱取20克樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及80ml硝酸、15ml硫酸、轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶，防止局部炭化。裝上冷凝管后，小火加熱，待開始發(fā)泡即停止加熱，發(fā)泡停止后加熱回流2小時(shí)。如加熱過程中溶液變棕色，再加5ml硝酸，繼續(xù)回流2小時(shí)，放冷，用適量水洗滌冷凝管，洗液并入消化液中，取下錐形瓶，加水至總體積為150ml。取與消化樣品相同量的硝酸，硫酸按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。
2、植物油及動(dòng)物油脂：稱取10克樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及15ml硫酸，小心混勻至溶液變棕，然后加入45ml硝酸，裝上冷凝管后，以下按1自“小火加熱”起依法操作。
3、蔬菜、水果、薯類、豆制品：稱取50克搗碎混勻的樣品(豆制品直接取樣，其他樣品取可食部分洗凈，晾干)，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及45ml硝酸，15ml硫酸，轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶，防止局部炭化，裝上冷凝管后，以下按l自“小火加熱”起依法操作。
4、肉、蛋、水產(chǎn)品：稱取20克搗碎混勻樣品，置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及45ml硝酸，15ml硫酸，裝上冷凝管后，以下按1自“小火加熱”起依法操作。
5、牛乳制品：稱取50克牛乳、酸牛乳，或相當(dāng)于50克牛乳的乳制品(6克全脂乳粉，20克甜煉乳，12.5克淡煉乳)置于消化裝置錐形瓶中，加玻璃珠數(shù)粒及45ml硝酸、牛乳、酸牛乳加15ml硫酸，乳制品加lOml硫酸裝上冷凝管后，以下按1自“小火加熱”起依法操作。
(二)測(cè)定
1、取1-5消化液(全量)，加20ml水，在電爐上煮沸10分鐘，除去二氧化氮等，放冷。
2、于樣品消化液及試劑空白液中各加5％高錳酸鉀溶液至溶液呈紫色，然后再加20％鹽酸羥胺溶液使紫色褪去，加2滴麝香草酚藍(lán)指示液，用氨水調(diào)節(jié)PH，使橙紅色變?yōu)辄S色(PHl—2)定量轉(zhuǎn)移至125m1分液漏斗中。
3、吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oml汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(相當(dāng)于0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.Oug汞)，分別置于125m1分液漏斗中，加lOmll5％硫酸，再加水至40ml混勻。再各加lml20％鹽酸羥胺溶液，放置20分鐘并時(shí)時(shí)振搖。
4、于樣品消化液，試劑空白液及標(biāo)準(zhǔn)液振搖放冷后的分液漏斗中加5.Oml雙硫腙使用液，劇烈振搖2分鐘，靜置分層后，經(jīng)脫脂棉將三氯甲烷層濾人1cm比色杯中，以三氯甲烷調(diào)節(jié)零點(diǎn)。在波長(zhǎng)490nm處測(cè)光度，標(biāo)準(zhǔn)管吸光度減去零管吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
