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行業應用

牛奶和奶粉中甲醛的檢測方案

時間:2015-11-4 9:57:26      閱讀:2315

一、背景

乳品行業曾出現 “三聚氰胺皮革奶 牛奶中檢測出含有福爾馬林等安全事件,福爾馬林是甲醛的水溶液,過去被廣泛應用于消毒和殺菌,但由于它會對人體健康產生不利影響,食品工業等領域近年來已逐步減少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生長過程中出現并影響牛奶的質量。

此牛奶和奶粉中甲醛的檢測方法,為從事食品分析檢測提供參考。

二、應用儀器

電子天平(百分之一天平)、試管、水浴鍋液相色譜儀

三、樣品準備/提取

1稱量

牛奶:稱取2.0 g樣品,精確到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管;

奶粉:稱取0.5 g,精確到0.01 g,置于10 mL帶刻度具塞試管。

提取

將稱好的樣品用水定容至10 mL

衍生

1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL24-二硝基苯肼溶液于5 mL具塞試管中,混勻,60℃水浴30 min

4-二硝基苯肼溶液:50 mg24-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL
四、SPE(固相萃取)柱凈化

(1)活化:依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液棄去,并將小柱抽干;

(2)上樣:將2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。

(4)洗脫:1 mL乙腈,繼續收集流出液。合并兩次流出液并定容至3 mL;過微孔濾膜,供HPLC分析。

五、分析條件

色譜柱: Diamonsil C182),250 mm×4.6mm5μm

 速: 1.0 mL/min 

檢測器: UV 365 nm

 溫: 40

進樣量: 20 μL

流動相: 乙腈:水=60:40

六、實驗結果



牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)檢測的液相色譜圖



 

 


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