一、實驗原理及方法
使用電位滴定儀，絡合滴定。用電位滴定法。
鈣離子與EDTA有很高的絡合常數，它們按照1：1進行絡合產生絡合物。
二、使用儀器
電極：pCa-1型鈣離子選擇電極、232-01型電極做參比電極
三、 試劑
3.1 氨水 AR
3.2 鹽酸：4 mol/L
3.3鈣標準溶液C（Ca）=0.02mol/L：將CaCO3在150℃下干燥2小時，取出放在干燥器中冷卻至室溫，準確稱取1.001g，加入少量蒸餾水潤濕。逐滴加入4 mol/L鹽酸的鹽酸至碳酸鈣完全溶解，避免過量。加200ml水煮沸數分鐘趕除二氧化碳。在容量瓶中定容至500ml。
3.4乙二胺四乙酸二鈉C（EDTA）=0.02mol/L：將EDTA在80℃下干燥2小時，取出放在干燥器中冷卻至室溫。稱取EDTA3.7g，在容量瓶中定容至500ml。
3.5 pH=10的NH3-NH4CL緩沖溶液：稱取5.4g氯化銨，加入35ml氨水，定容至100ml。
四、EDTA濃度的標定步驟及結果分析
4.1EDTA濃度的標定：
吸取10ml鈣標準溶液于250ml燒杯中，加蒸餾水至50ml，加入10mlNH3-NH4CL緩沖溶液，用EDTA溶液在自動電位滴定儀上滴定至電位突躍，記錄所消耗的EDTA溶液的體積。
4.2分析結果計算
EDTA的濃度用C1表示
C1=C2×V2/V1
式中：C2—鈣標準溶液的濃度，0.02mol/L
V2—鈣標準溶液的體積（ml）：10 ml
V1—EDTA的體積（ml）
V1：10.090 10.092
C1：0.0198 0.0.0198
故C（EDTA）=0.0198 mol/L
五、 牛奶中鈣含量的標定及結果計算
5.1優+中鈣含量的標定及計算
5.1.1優+中鈣含量的標定
用移液管移取1ml牛奶于250ml錐形瓶中，將移液管清洗幾次，將清洗液也導入錐形瓶中，加水至50ml，加入10mlNH3-NH4CL緩沖溶液。用EDTA溶液在自動電位滴定儀上滴定至電位突躍，記錄所消耗的EDTA溶液的體積。
5.1.2優+中鈣含量的計算
牛奶中鈣含量用C表示 ： C=C1×V1×A×1000/V0
式中：C1—EDTA溶液的濃度，0.0198mol/L V1—EDTA的體積（ml）
A—鈣的原子質量（40.08） V0—試樣的體積（ml）：1 ml
V1：1.891 1.889
C= 0.0198×1.891×40.08×1000/1=1500.67mg/L
C= 0.0198×1.889×40.08×1000/1=1499.08mg/L
5.2高鈣中鈣含量的標定及計算
5.1.1高鈣中鈣含量的標定
用移液管移取1ml牛奶于250ml錐形瓶中，將移液管清洗幾次，將清洗液也導入錐形瓶中，加水至50ml，加入10mlNH3-NH4CL緩沖溶液。用EDTA溶液在自動電位滴定儀上滴定至電位突躍，記錄所消耗的EDTA溶液的體積。
5.1.2高鈣中鈣含量的計算
V1：1.783 1.783
牛奶中鈣含量用C表示 ：
C=C1×V1×A×1000/V0
式中：C1—EDTA溶液的濃度，0.0198mol/L
V1—EDTA的體積（ml）
A— 鈣的原子質量（40.08）
V0—試樣的體積（ml）：1 ml
C= 0.0198×1.783×40.08×1000/1=1414.96mg/L
C= 0.0198×1.783×40.08×1000/1=1414.96mg/L
牛奶的參考值是1400 mg/L
六．方法討論
（1）在用移液管移取牛奶的時候因為牛奶很容易粘附在移液管管壁，所以應用去離子水清洗幾次，然后將清洗液一起加入錐形瓶內一起滴定。
（2）牛奶比較容易粘附電極，所以在每一次滴定結束后應用清水反復清洗幾次。
文章來源雷磁官網。
