自動電位滴定儀的使用中，儀器使用不同的電極可進行相應不同類型的實驗。一般常用于酸堿滴定、氧化還原滴定、絡合滴定、非水滴定和pH測量等工作。
在進行酸堿滴定和pH測量中常使用的電極有飽和甘汞電極、pH玻璃電極、pH復合電極。電極的正確使用是實驗數據準確的第一保證，以下是這幾種常用電極的使用注意事項。
一、飽和甘汞電極
1.若被測溶液中不允許含有氯離子，則應避免直接插入甘汞電極，這時應使用鹽橋。
2.使用前應先取下電極下端口和上側加液口的小膠帽，不用時帶上。
3.電極內飽和 KCL 溶液的液位應保持足夠的高度（以浸沒內電極為止） ，不足時要補加。為了保證內參比溶液是飽和溶液，電極下端要保持有少量 KCL 晶體存在，否則必須由上加液口補加少量的 KCL晶體。
4.使用前應檢查玻璃彎管處是否有氣泡，若有氣泡應及時排除掉，否則將引起電路斷路或儀器讀數不穩定。
5.使用前要檢查電極下端毛細管是否暢通。檢查方法是：先將電極外部擦干然后用濾紙緊貼瓷芯下端片刻，若濾紙上出現濕印則證明毛細管未堵塞。
6.安裝電極時，電極應垂直置于溶液中，內參比溶液的液面應高于待測溶液的液面，以防止待測溶液向電極內滲透。
7.飽和甘汞電極在溫度改變時常顯示出滯后效應，因此不宜在溫度變化太大的環境中使用。
8.保持甘汞電極的清潔，不得使灰塵或干擾離子進入該電極內部
二、pH玻璃電極
1.初次使用或久置重新使用時，應將電極玻璃球泡浸泡在蒸餾水或 0.1mol/L HCL溶液中活化 24 小時。
2.使用前要仔細檢查所用電極的球泡是否有裂紋，內參比溶液是否有氣泡。有裂紋的電極不能使用。若內參比溶液內有氣泡，應晃動以去除氣泡。
3.玻璃電極在長期的使用或儲存中會“老化”,老化的電極不能再使用。玻璃電極的使用期限一般為一年。
4.玻璃電極玻璃膜很薄，容易因為碰撞或受擠壓而破裂，使用時必須特別注意。
5.玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長。可用 CCl 4 或皂液揩去污物，然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續使用。污染嚴重時，可用 5％HF 溶液浸 10～20 分鐘，立即用水沖洗干凈，然后浸入 0.1mol/L HCl 溶液一晝夜后繼續使用。
三、pH復合電極
1.初次使用或久置重新使用時，應將電極球泡及砂芯微孔同時浸在 3mol/L KCL溶液中活化 8 小時。
2.電極的外參比溶液為 3mol/L KCL 溶液。球泡前端不應有氣泡，如有氣泡應用力甩去。
3.測量時拔掉外罩，去掉橡皮套，將電極的球泡及砂芯微孔同時浸在被測組分溶液中，測量另一溶液時，先在蒸餾水中洗凈，防止雜質帶入溶液內，避免溶液之間的交叉污染，保證測量精度。
4.電極避免長期浸在酸性氟化物溶液中。
5.電極球泡或砂芯污染會使電極響應速度減慢，根據污染物性質用適當的溶液清洗，使電極性能恢復在使用。
6. 塑殼 pH 復合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料（PC），PC 塑料在有些溶劑中會溶解，如四氯化碳、三氯乙稀、四氫呋喃等，如果測試中含有以上溶劑，就會損壞電極外殼，此時應改用玻璃外殼的pH復合電極。
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