一、測定裝置的正確使用
⑴ 離子計或酸度計的精度要求±0.1mV。在進行測試之前，先要檢查一下使用的儀器和電極對是否處于使用狀態，儀器開機預熱。
⑵ 電極活化：氟離子選擇性電極使用前應置于相應的標液中浸泡活化一段時間（尿氟、水氟測定時的電極活化可用~10μg/mL氟標液），1~2h或幾十分鐘。新的長久未用的時間長些，經常使用的活化時間短或不活化。(較長時間不用的氟電極宜采用干存放，不要泡在純水中)
(3) 根據參比電極使用注意事項檢查甘汞電極，臨用前預先豎插在純水中，使液接電位達到穩定。
(4) 檢查氟電極，若發現其內充液中有氣泡附于氟電極內膜表面，應采取措施排除否則也會造成電極內導體接觸不良而影響電位正確測量。
(5) 測量過程中應注意：攪拌的速率穩定；電極對置入試液的深度基本相同；固膜電極測量時，一般攪拌速度為中慢速為佳，可在攪拌中讀取數值。
(6)在測量過程中如何判斷電極是否達到平衡電位是極其重要的，根據IUPAC推薦響應時間定義，電位變化≤1mV/min可認為響應達到平衡。重要的是，在標準液與樣液測量中，應按完全一樣的方式進行。尿氟測定方法中的規定是電位讀數穩定后讀取（即30s內電極電位變動小于0.1mV），同時記錄測定時的溫度。
(7) 磁力攪拌器長時間運轉后，可能造成攪拌器機體溫度升高并傳入測量杯，給測定帶來誤差，故測量杯下常加絕熱墊，并在測量間隔中替換絕熱墊。
(8) 注意儀器的屏蔽與接地及避免電磁干擾。如果開機后儀器電位讀數不停變動（抖動），可能原因之一是儀器接地不良。
(9) 由于電極有“記憶”效應，在測含較高氟的樣品后，一定要將氟電極洗至要求的空白電位。
(10) 標準加入法計算所用的電極斜率(s)，要用被測液加標前、后所測得的E1和E2所對應的氟標準液濃度范圍內的電極實測斜率。即電極的實測斜率s取與被測液相接近的濃度范圍的標準液的測定值，而不能以理論斜率或實測的標準系列的平均斜率（指全區間）的s值計算。
計算回歸方程：
以氟化物標準系列測得的mV值為x，
以標準液氟質量濃度的對數（logCF-）為y，
建立 y = a + bx 方程，或 x =a’ +b’ y 方程
輸入電子計算機器內，求a、b值;
氟化物濃度（F-mg/L）= y 的反對數值。
二、氟電極法的誤差來源
⑴ 離子選擇電極誤差：主要是電極響應特性引起的誤差，來自膜電位隨時間與溫度變化引起的漂移及斜率變化，電極老化及電極絕緣性能不良或靜電感應對膜電位的影響，以及干擾離子及離子強度變化影響膜電位的數值。
(2)參比電極誤差：主要來自參比電極電位漂移，溫度波動及液接電位漂移引起的誤差。
(3)離子計的誤差：主要來自輸入阻抗，輸入電流，電子元器件的質量以及這些元器件隨溫度變化和電磁干擾等引起的漂移。
(4) 標準溶液誤差：來自配置過程中的試劑 、天平、容量器皿或試劑放置過久儲存不當等。
(5) 操作誤差：包括電極的洗滌和預處理，電極校正的方法或使用不當，攪拌速率過快，平衡電位的讀數不準，數據記錄作圖與計算上的不當以及取樣和預處理等。
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