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行業應用

減肥品違禁物檢測方案!

時間:2016-7-27 10:19:34      閱讀:2405

一、應用背景

 近期,食品藥品監管部門發現有減肥類產品添加“鹽酸西布曲明”和“酚酞”的違法行為,并對該違法行為進行了查處。“鹽酸西布曲明”和“酚酞”究竟是什么?你的減肥產品里也有嗎?

二、前言

 鹽酸西布曲明,鹽酸芬氟拉明,酚酞已被國家食品藥品監督管理總局明令禁止用于食品(含保健品)了,目前還有部分違規企業在減肥產品中違法添加。

鹽酸西布曲明

 曾為處方藥,但目前已在全球大多數國家停止使用。鹽酸西布曲明(Sibutramine Hydrochloride)是西布曲明(Sibutramine)的氯化物,是一種中樞神經抑制藥物,曾用于肥胖癥的治療。

酚酞

 是化學品和臨床處方藥,有嚴格的適應癥,需在醫生指導下應用,若長期過量服用可能引發嚴重的副作用。在制藥上作為醫藥原料,其藥品名稱為酚酞片(Phenolphthalein Tablets),主要用于治療習慣性、頑固性便秘。過量或長期濫用,可造成人體電解質代謝紊亂,嚴重時甚至可誘發心律失常。嬰兒和哺乳期婦女禁用,幼兒和孕婦慎用。

三、應用方案實驗過程

1、市場上抽檢三個減肥產品進行檢測

所需儀器及條件:

液相色譜-質譜聯用儀LC/MS,十萬分之一0.1mg雙量程電子天平百分之一0.01g電子天平

色譜條件:色譜柱:phenomenex C18柱(100x3.0 mm,2.6 μm)預柱 Agilent 預柱

流速(mL/min) 0.2 進樣量(uL) 5 柱溫(℃) 25℃

 

質譜條件:電噴霧離子化源(ESI)碰撞氣壓力(Mpa) 0.15 Nebulizerpressure(Psi) 15drying GasFlow(L/min) 6 Dry Temp(℃)350 電離源 ESI ,正離子模式

 

將標準品分別配制成1mg/mL的酚酞,鹽酸芬氟拉明,鹽酸西布曲明標準儲備液,分別吸取標準儲備溶液進行稀釋,得到100ng/mL,80ng/mL,50ng/mL,20ng/mL,10ng/mL,5ng/mL的標準工作溶液。

2.標準曲線的制作

取各標準工作溶液5 uL注入液質儀,采集數據。以峰面積為縱坐標(Y),以標準工作溶液濃度(X)為橫坐標繪制標準曲線。

酚酞,鹽酸芬氟拉明,鹽酸西布曲明標準品及空白的色譜圖、質譜圖及工作曲線:

 

3.試樣提取

取各試樣適量(約相當于一次用量),置50mL離心管中,精密加入甲醇20mL,超聲處理15min,放冷至室溫,10000r/min離心5min,取上清液用50%甲醇稀釋。

稀釋過程:①0.2→2.0ml (稀釋10倍);②0.1→2.0ml(共稀釋200倍);

③0.1→2.0ml(共稀釋4000倍)③0.1→2.0ml(共稀釋80000倍)

樣品1號的酚酞,鹽酸西布曲明,鹽酸芬氟拉明色譜圖

從圖中可見1號未檢出鹽酸芬氟拉明;2、3號樣品的質譜圖略。

定量分析


四、實驗結果及總結

 這三個產品均有檢出酚酞,鹽酸西布曲明,鹽酸芬氟拉明未檢測到。本文僅系抽樣檢測,所以要減肥的朋友們,注意要謹慎購買減肥產品。

(文章來源儀器信息網)


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