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色譜儀化學分離的消除干擾法!

時間:2016-8-20 9:52:59      閱讀:1639

 色譜儀化學分離也是有效的消除干擾的方法,常用的方法有沉淀法、吸附法、電化學法、萃取法、揮發法等。

一、沉淀法

這個方法包括雜質或痕量成分的共沉淀和基體沉淀兩類。

共沉淀:含痕量組分和常量組分的溶液中,當常量組分形成沉淀時,通常未達溶度積的痕量組分也隨之析出的現象。

所謂借基體沉淀消除干擾有兩層意思:

1、制備基體純品,使它與樣品中的次要成分及痕量成分分開。

2、利用基體沉淀消除基體干擾,即,使基體的影響降到可以忽略的水平。

二、靜態吸附法

靜態吸附法是指固、液兩相,特別是作為吸附劑的固相宏觀處于相對靜止狀態的吸附方法。

吸附法有簡單吸附、離子交換和絡合作用三類,取決于所用的固相。

三、動態吸附法

動態吸附法:液相連續流過固相吸附劑而使液相中各組分分離的方法。它主要包括柱色譜法和薄層法兩大類。

柱色譜法:分配色譜柱和吸附色譜柱。分配色譜柱:液—液分配,也就是在固相填料上吸附一層有機溶劑,構成固定相。這種被吸附的有機溶劑與水不混溶,因而流動相中的待分離成分在有機溶劑與水之間進行分配。

薄層法:薄層法是是一種在玻璃板或塑料板上用吸附劑或支持劑鋪成均勻薄層進行復雜組分分離的方法。

常見的方法是薄層法和紙色層法,常用吸附劑就是硅膠和氧化鋁。

四、電化學法

干擾消除中常用的電化學法主要有電沉積法,滲析法和汞齊法。

電沉積法:指圓盤、箔、管或細電極進行電沉積富集。

電沉積常用電極有鉑、汞、石墨和其他金屬電極。

汞齊法:所謂汞齊是指某些金屬溶于汞或與汞形成金屬化合物。通過汞齊的形式可進行痕量元素的富集和分離,從而消除各種干擾。

汞齊的應用主要有兩個方面:將待側成分作為汞齊富集與其他成分分離;以其他金屬為機體富集樣品中的痕量汞。

五、萃取

優點:快速,試樣量小。

缺點:往往樣品的基體和某些嚴重干擾的成分也發生共萃,而在萃取干擾成分時,有可能引起待側成分的損失。

有機溶劑本身也可能是一種干擾源。

六、揮發

揮發是一類選擇性很好的消除干擾的方法,其特點是使彼此分離的組分之一轉化為氣體并使之逸離。

優點:玷污少,分離效果好;

缺點:適應的組分較少,且痕量成分在氣相反應中的行為難以確知,回收有時難于定量。

(文章來源實驗與分析網)

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