一、概述
秋葵，又名黃秋葵、羊角豆、咖啡黃葵、毛茄，黃蜀葵，民間也稱“洋辣椒”。黃秋葵的營(yíng)養(yǎng)保健價(jià)值很高，各個(gè)部分都含有半纖維素、纖維素和木質(zhì)素。嫩果含有豐富的蛋白質(zhì)、游離氨基酸、維生素A、維生素C、維生素E和磷、鐵、鉀、鈣、鋅、錳等礦質(zhì)元素及由果膠和多糖等組成的粘性物質(zhì)。
一般秋葵農(nóng)藥殘留檢測(cè)會(huì)用到農(nóng)殘速測(cè)儀和氣相色譜儀等。
二、實(shí)驗(yàn)部分
1、農(nóng)殘速測(cè)儀的檢測(cè)
1.1 儀器與試劑
農(nóng)藥殘留速測(cè)儀、提取液、顯色劑、酶試劑、底物等試劑。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
根據(jù)《GB/T 5009.199-2003 蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測(cè)》進(jìn)行檢測(cè)。
1.3實(shí)驗(yàn)過程
樣品處理：選取有代表性的蔬菜樣品，沖洗表面泥土，剪成1cm左右見方碎片，用電子天平取樣品1g，放入燒杯或提取瓶中，加入5mL提取液，振蕩1min—2min，倒出提取液，靜置3min-5min，待用。
對(duì)照溶液測(cè)試：先于試管中加入2.5mL提取液，再加入0.1mL酶液、0.1mL顯色劑，搖勻的于37℃放置15min以上。加入0.1mL底物搖勻，此時(shí)檢液開始顯色反應(yīng)，應(yīng)立即放入儀器比色池中，記錄反應(yīng)3min的吸光度變化值。
樣品溶液測(cè)試：先于試管中加入2.5mL樣品提取液，其他操作與對(duì)照溶液測(cè)試相同，記錄反應(yīng)3min的吸光度變化值。
1.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果
查看樣品抑制率是否在50%以下，是否合格。
2、氣相色譜儀的檢測(cè)
1.1 儀器與試劑
氣相色譜儀，PFPD、ECD檢測(cè)器，高速分散均質(zhì)機(jī)、氮吹儀、快速混勻器、恒溫水浴鍋、搗碎機(jī)。
乙腈（色譜純）、正已烷（色譜純）、丙酮（色譜純）、氯化鈉（分析純）。
1.2實(shí)驗(yàn)方法
根據(jù)《蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留檢測(cè)方法》（NY/T 761-2008）進(jìn)行改進(jìn)。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所提供，質(zhì)量濃度均為100ug/mL，有機(jī)磷的標(biāo)液用丙酮稀釋10.0ug/mL，有機(jī)氯的標(biāo)液用正已烷稀釋至10.0ug/mL。
1.4實(shí)驗(yàn)條件
有機(jī)磷檢測(cè)條件 色譜柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um）、DB1701（30m×0.25mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以20℃速度上升到130℃，再以5℃上升到200℃，再以15℃上升到250℃，保持11min。進(jìn)樣體積：1uL；進(jìn)樣口：250℃，不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器300℃；進(jìn)樣口溫度：250℃；氮?dú)饬魉伲?0mL/min；柱流速：1mL/min；空氣流速：17mL/min；氫氣流速14mL/min。
有機(jī)氯的檢測(cè)條件 色譜柱：VF-1ms（30m×0.32mm×0.25um）；溫度：80℃保持1min，以15℃速度上升到280℃,保持10.00min。進(jìn)樣體積：1uL；進(jìn)樣口：250℃，不分流進(jìn)樣；檢測(cè)器300℃；進(jìn)樣口溫度：250℃，氮?dú)饬魉伲?0mL/min；柱流速：1mL/min。
1.5實(shí)驗(yàn)過程
（1）將所取的秋葵樣品破碎
（2）加入50ml乙腈，勻漿2min
（3）靜置，等待過濾，吸上清液
（4）放入小燒杯內(nèi)，放在80度水浴上氮吹
（5）氮吹近干時(shí)，加5ml丙酮。蓋鋁箔，在混勻器上混勻。
（6）將弗羅里析柱依次用5.0mL丙酮+正已烷(10+90)、5.0mL正已烷預(yù)淋洗，淋洗液用瓶蓋接住，倒入廢液缸，下次還用瓶蓋，不用清洗。
（7）上氣相色譜儀測(cè)定
1.6結(jié)果及討論
1.6.1雙柱定性
用色譜柱：VF-5MS（30m×0.25mm×0.25um），檢測(cè)秋葵中32種農(nóng)殘，異菌脲有檢出，用雙柱定性，更換DB1701（30m×0.25mm×0.25um）色譜柱，異菌脲仍有檢出，含量為0.0242mg/kg。
1.6.2 判斷蔬菜種類
要判斷蔬菜農(nóng)殘是否超標(biāo)，要先知道蔬菜的分類，用《NY/T1741-2009蔬菜名稱及計(jì)算機(jī)編碼》，秋葵屬于多看生（及其他蔬菜）。
1.6.3 判斷限量值
根據(jù)《GB 2763-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》和《2016年蔬菜農(nóng)藥殘留例行監(jiān)測(cè)限量值》來判斷，異菌脲是否超標(biāo)，它的限量值為5mg/kg。
三、結(jié)論
1、 農(nóng)殘速測(cè)儀
它用于檢測(cè)蔬菜農(nóng)殘時(shí)，只能檢測(cè)有機(jī)磷及其氨基甲酸酯類，而且只是一種粗篩，如果有抑制率超過50%，要重新檢測(cè)來確認(rèn)的，樣品用另外一臺(tái)農(nóng)殘速測(cè)儀來檢測(cè)，反而合格，一臺(tái)超標(biāo)，一臺(tái)未超標(biāo)，需要將兩臺(tái)速測(cè)儀進(jìn)行校準(zhǔn)了，這就是為何每隔一段時(shí)間，都要對(duì)農(nóng)殘速測(cè)儀進(jìn)行驗(yàn)證的主要原因。
2、 氣相色譜儀
不管農(nóng)殘速測(cè)儀的結(jié)果如何，用氣相色譜儀來定量是較為準(zhǔn)確的，秋葵中異菌脲有檢出，在沒有氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的情況下，要用雙柱來驗(yàn)證，結(jié)果表明異菌脲的確有檢出，但不超過限量標(biāo)準(zhǔn)。
3、 判斷標(biāo)準(zhǔn)
在用GB2763-2014食品中農(nóng)藥最大限量值來判斷時(shí)，先確定它屬于哪種蔬菜類，不同的蔬菜類別最大限量值是不同的。
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