要說明氣相色譜儀樣品分析的步驟，也就是說對氣相色譜進行方法開發，所謂方法開發就是針對一個或一批樣品建立一套完整的分析方法。
就氣相色譜儀GC而言，就是首先確定樣品預處理方法，然后優化分離條件，直至達到滿意的分離結果。最后，建立數據處理方法，包括定性鑒定和定量鑒定。
1、樣品來源及其預處理方法
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分（如無機鹽）或可能會損壞色譜柱的組分。
2、確定儀器配置
所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法所采用的進樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測器。
3、確定初始操作條件
當樣品準備好，且儀器配制確定之后，就可開始進行嘗試性分離。
進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量、檢測器靈敏度來確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復雜程度和氣化溫度決定。
檢測器的溫度是指檢測器加熱塊溫度，而不是實際監測點（如，火焰）的溫度。
4、定性鑒定與定量分析
定性鑒定：確定色譜峰的歸屬
定量分析：常用的色譜定量方法不外乎峰面積（峰高）百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標準加入法（又叫疊加法）
