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不同種類的氣相色譜檢測器各自的優缺點分析(一)

時間:2017-11-20 14:57:40      閱讀:1918

我們知道對于一臺GC的制造,檢測器是心臟。因為GC配置何種檢測器決定了:①儀器整體結構;②氣路系統的配置(如:氣體過濾系統、進樣系統、安裝何種色譜柱、氣密性和死體積要求等);③電氣配置(電源、信號放大、溫度控制精度,抗干擾措施等)。現就各種檢測器性能、特點和缺點等不同做以下介紹:

  ⑴氫火焰離子化檢測器(FID):

  應用范圍:特別適用于有機化合物常量到痕量分析。是環境領域空氣和水中痕量有機化合物非常好的檢測手段。是所有常規檢測器中唯一可進水樣的檢測器,FID是目前GC必備的檢測器之一。

  類型:質量型 通用型(80%的分析項目);

  檢測限:D≤2 X10-12g/s; 最小檢測量:m小≤1x10-10g(參考); 最小檢測濃度:C小:10-8∽10-9(參考)

  線性范圍:107

  響應時間:~1ms(適合直接進樣用于毛細管色譜分析);

  操作特點:a)屬質量型,峰面積不隨載氣流速改變;b)穩定性好:S和D對氣流和檢測器溫度波動不敏感;c)定量簡單:對有機物中同系物相對S值幾乎相同;d)近似理想的檢測器、結構簡單、壽命長、幾乎不需維護;e)唯一可進水樣的常規檢測器;

  不足:a)操作中一般需用N2,H2和空氣等三種氣源;b)氣路相對雜質,操作中的點火或獲得最佳性能要反復調節氣流比,這點與其它檢測器相比顯得麻煩。

  ⑵電子捕獲檢測器(ECD):

  應用范圍:用于分析痕量電負性有機化合物非常有效。常見電負性化合物如:鹵代烴、含磷、硫、鹵素化合物,金屬有機化合物,羥基、硝基以及共軛雙鍵化合物等。另外,有時也用10-6永久氣的痕量氧分析,或經轉化無極性樣品的分析。目前ECD已廣泛用于:生物化學、醫學、藥學、農藥殘毒、環境以及氣象示蹤等領域的痕量分析。

  類型:濃度型 高選擇性如:四氯化碳和正己烷靈敏度之比可大于108以上;

  檢測限: D : 10-12~10-14g/ml; 最小檢測量:m小∽10-13g(參考); 最小檢測濃度:≤1x10-11g/ml (參考)

  線性范圍:102∽104 (依賴于工作原理和工作條件);

  響應時間:幾百毫秒 ∽ 1秒(主要決定池容,若配毛細管分析,應盡量選用響應時間小的ECD);

  操作特點:a)常規檢測器中靈敏度高,必備檢測器之一;b)濃度型:峰面積隨載氣流量而變;c)穩定型:穩定型比FID差,S或D對載氣和溫度波動特別敏感;d)僅用一種氣體,日常操作在所有的檢測器中最簡單(誤操作除外);

  主要不足:a)最容易引起誤會的一個檢測器,在日常操作中需要注意事項特別多,若不注意,立刻會引起穩定性變壞,S大幅度下降,線性變窄(恢復正常工作狀態需時間長),因此,常誤認為是一個最不好操作的檢測器。 b)建立色譜分析方法比較困難和費時,如:樣品的予處理、色譜柱制備老化、系統的干凈程度、使用的溶劑器皿等都要有特別必要的要求;

  ⑶火焰光度檢測器(FPD)

  ①應用范圍:是一個高靈敏度,高選擇性檢測器,針對含磷、硫有機化合物和氣體中的硫化物進行痕量分析,如:石油精餾中硫醇、COS、H2S、CS2、SO2;水質污染中的硫醇;空氣中的H2S、SO2、CS2;;農藥殘毒、天然氣中的硫化物等氣體分析。FPD對含硫化物靈敏度的次序為:硫化物>二硫化碳>二氧化硫。FPD測磷時不如NPD高,在單為檢測磷痕量分析時,從多方面分析比較,選購NPD更優于FPD。

  1)類型:測磷時為質量型,測硫時S正比于樣品濃度的1.5 ∽ 2次方(依賴于檢測器結構或操作

  2)條件);高選擇性,對非敏感性組分選擇性大于104 ∽105;

  3)檢測限: DP≤ 1×10-12g/s DS≤ 1×10-11g/s最小檢測量(參考): m小(P) ≤10-10g,

  4)m小(S)≤10-8 g 最小檢測濃度(參考): C小(P)≤10-6∽10-8 C小(S)≤ 10-5 ∽ 10-7;

  5)線性范圍: 測磷:>103 測硫≥102 (依賴于檢測器結構);

  6)響應時間: ≤0.1秒 (一般可直配毛細管柱分析);

  7)操作特點和不足:

  a)在氣相色譜法中,用FPD測痕量硫比其他方法具有靈敏度高,選擇性大,儀器操縱方便穩定。但是最小檢測濃度(≤10-7),需選購脈沖火焰光度檢測器(國內未見生產),價格偏高,推廣還有一定困難;

  b)依據FPD測硫工作原理,雙火焰與單火焰相比,測硫靈敏度低,但線性寬有利準確定量。在選購時視要求而定;

  c)由于硫化物化學特性,進樣系統、色譜柱、檢測系統與其它檢測器相比,使用材料惰性要求高,操作中要注意上述問題的不良響應;

  d)相對FID而言,FPD操縱時最佳氣流比,檢測器溫度不但在測磷或硫時不同,而且與某一具體組分的化學性質有關,若選擇不當,靈敏度、選擇性、線性范圍均受到影響,這給操作帶來很大不便;

  e)NPD檢測磷比FPD最小檢測濃度要低1∽2個數量級,雖然兩個檢測器成本相近,但NPD操作相對方便簡單,僅做含磷痕量分析時可考慮選購NPD;


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