一、概述
膠囊原料及半成品在抽檢過程中會(huì)出現(xiàn)重金屬鉻超標(biāo)的情況。
鉻元素，符號(hào)Cr，對(duì)人體造成損害的主要是六價(jià)鉻，它可透過紅細(xì)胞膜，進(jìn)入紅細(xì)胞后與血紅蛋白結(jié)合。六價(jià)鉻可通過消化道、呼吸道、皮膚和粘膜侵入人體，在體內(nèi)主要積聚在肝、腎和內(nèi)分泌腺中。通過呼吸道進(jìn)入的則易積存在肺部。六價(jià)鉻有強(qiáng)氧化作用，所以慢性中毒往往以局部損害開始逐漸發(fā)展到不可救藥。
二、檢測(cè)相關(guān)國(guó)標(biāo)及方法介紹
根據(jù)中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)GB 6783-1994 《食品添加劑 明膠》要求，食用明膠中鉻含量不得超過2.0 mg/kg，其中“5.11.1”要求“用二苯碳酰二肼（二苯胺基脲）比色法，可使微量鉻在540nm波長(zhǎng)處呈現(xiàn)明顯的吸光度差別。”
“5.11.4.2樣品預(yù)處理及測(cè)定”要求：準(zhǔn)確稱取明膠樣品1.000g于坩堝中，緩慢升溫，使之炭化，放冷。加濃硝酸數(shù)滴，慢慢加熱，氣體停止逸出時(shí)，移入馬弗爐中600 0C下熱至所有黑色顆粒消失（2h），取出待冷卻后加1mol/L硫酸10mL和純水20mL使殘?jiān)芙猓谒″伾霞訜?min。滴加0.5%高錳酸鉀煮沸，溶液紫紅色消失時(shí)再滴加0.5%高錳酸押溶液煮沸，如此反復(fù)直至紫紅色不褪為止，放冷、加10%尿素溶液10mL，劇烈振搖下滴邊10%亞硝酸鈉溶液，直至過量的高錳酸鉀，完全消除，溶液呈無(wú)色。如二氧化錳明顯存在則過濾。把溶液移入50mL容量瓶中，加入0.5%焦磷酸鈉溶液2mL，二苯碳酰二肼溶液0.5mL，搖勻，加純水至刻度。放置30min。取上述溶液，在540nm波長(zhǎng)處測(cè)定出吸光度值，即可在Ccr-D540標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查到明膠樣品的鉻含量。
三、分光光度計(jì)法檢測(cè)應(yīng)用注意事項(xiàng)
分光光度計(jì)法檢測(cè)毒膠囊簡(jiǎn)便易行，其原理主要是選擇特定波長(zhǎng)的單色光的，根據(jù)光吸收定律檢測(cè)待測(cè)物，因此，其誤差很受單色器影響。并且，如果待測(cè)液或參比液中有顆粒存在，極易干擾光吸收，產(chǎn)生誤差。因此部分標(biāo)準(zhǔn)如GBT 5009.123-2003等中采用原子吸收石墨爐法檢測(cè)鉻含量。其原理為：將試樣消解后，用純水溶解。定容到一定體積。取適量試液于石墨爐原子化，在選定的儀器參數(shù)下，鉻吸收波長(zhǎng)為357.9 nm的共振線，其吸光度與鉻含量成正比。
分光光度計(jì)法適用于具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物，根據(jù)在特定吸收波長(zhǎng)處所測(cè)得的吸收度。該方法需要使用鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。如果使用的水中含有雜質(zhì)離子的話，會(huì)讓標(biāo)準(zhǔn)曲線整體平移，產(chǎn)生一定的誤差。故GBT 9721-2006 《化學(xué)試劑 分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）》要求：校正儀器時(shí)配置溶劑的水應(yīng)符合GBT 6682中二級(jí)水的規(guī)定，檢驗(yàn)樣品使用的水，根據(jù)產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)要求選用 GBT 6682中二級(jí)水或三級(jí)水。
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