溶膠凝膠法可以用于制備具有特殊結構與形貌的電極材料，如含有有序介孔的電極材料。通常制備介孔材料需要使用模板劑來預先設定介孔的形狀及其尺寸，這些模板劑又可分為硬模板劑和軟模板劑，溶膠凝膠法可用于軟模板法制備有序介孔電極材料。該介孔材料的合成過程主要分三個階段：溶膠凝膠階段、干凝膠階段和熱處理階段。
1、溶膠凝膠階段
模板劑的選擇及其使用對介孔結構的形成及其特性至關重要，例如可通過選用合適的模板劑、溶劑及環境溫度等來調控模板劑的結構進而調控所合成介孔結構的長程有序性、形狀和孔徑大小等。反應物按如下的摩爾比進行配料：模板劑∶Ti（OC4H9）4∶PCl3∶溶劑=0.026∶1∶1∶50，其中Ti∶P=1∶1 。實驗中按上述配比先把模板劑分散在溶劑中，讓模板劑完全分散形成膠束。然后在40℃油浴控溫的裝置中，攪拌下依次逐滴加入鈦酸正丁酯和三氯化lin。待反應物加入后，形成透明溶膠，將溶膠在40℃恒溫2天。然后，把透明溶膠轉移到培養皿，液膜厚度控制在2～3mm，讓溶劑自然蒸發形成薄膜狀凝膠，放置陳化時間至少15天。
油浴鍋
2、干凝膠階段
把上述得到的凝膠轉移到鼓風干燥箱中，先在80℃下烘2天，再將溫度提升到120℃烘2 天，得到干凝膠。
上海一恒BPG-9056A鼓風干燥箱
3、熱處理階段
將上述干凝膠轉移到磁舟，于馬弗爐中以1℃/min的升溫速度，加熱到500℃并保持一段時間，去除模板劑形成介孔結構并使孔壁磷酸鈦前驅體轉化成磷酸鈦材料，得到的有序介孔磷酸鈦材料的形貌。
上海一恒SX2-2.5-10NP馬弗爐/箱式電阻爐
