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電位滴定法測定三乙醇胺(2010版藥典)

時間:2016-1-14 10:16:48      閱讀:3135

    三乙醇胺即三(2-羥乙基)胺,可以看做是三乙胺的三羥基取代物。與其他胺類化合物相似,由于氮原子上存在孤對電子,三乙醇胺具弱堿性,能夠與無機酸或有機酸反應生成鹽。是一種藥用輔料。

一、實驗原理及方法

使用電位滴定儀,采用酸堿滴定,參照《中國藥典》2010年版二部第1181頁電位滴定法。

二、使用儀器

ZDJ-5型自動滴定儀

電極:玻璃電極231-01,參比電極212-01

三、試劑配制

1)鹽酸滴定液(1mol/l):取鹽酸90ml,加水適量使成1000ml,搖勻。

2)鹽酸滴定液標定:取在270-300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50ml使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合液10滴,用本液滴定至溶液由綠轉變為紫紅色時,煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液由綠色變為暗紫色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/l)相當于53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度。既得。

四、樣品

 三乙醇胺,C6H15NO3  149.19  [102-71-6]

本品為2,2’,2’’-氮川三乙醇,由環氧乙烷氨解并經分離純化制得。按無水物     計算,含總堿以C6H15NO3計應為99.0%~103.0%。

【性狀】本品為無色至微黃色的粘稠澄清液體。本品在水或乙醇中極易溶解,在二氯甲烷中溶解。

五、實驗步驟

1)儀器準備,參照ZDJ-5型自動滴定儀說明書

2)參數設置

3)建議以計算機連機控制做此化學滴定。

4)取本品約1.2g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基紅指示液0.3ml,用鹽酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液顯微紅色并保持30秒內不褪色。每1ml鹽酸滴定液(1mol/L)相當于149.2mg的C6H15NO3。

六.滴定結果

自動電位滴定儀測定三乙醇胺

樣品重量(g)

1.21g

1.205g

1..201

滴定用鹽酸體積   (ml)

23.044

23.008

22.948

滴定結果  %濃度

98.29

98.55

98.624

樣品滴定曲線圖

終點電位:154.1mv                終點體積:22.948ml


文章參考雷磁官網。

 


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