概述
在進(jìn)行重金屬的檢測(cè)過(guò)程中，前處理是不可或缺的部分，其效果的好壞會(huì)直接影響到檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。目前重金屬檢測(cè)的前處理方法主要有微波消解、濕法消解、干灰化等。
本文主要說(shuō)明糧食及植物性中藥材微波消解與濕法消解這兩種前處理方法的消解效果。
一、糧食前處理方法研究
以砷的測(cè)定為例，GB/T 5009.11標(biāo)準(zhǔn)上前處理方法是濕法消解與干法消化，而干法消化的方法比較煩瑣，需要馬弗爐，而且過(guò)程中需要用到多種試劑，難免會(huì)有帶入污染的可能性。
1、大米的微波消解條件摸索
消解液為優(yōu)級(jí)純濃硝酸9mL
對(duì)兩個(gè)大米樣品（種類與批號(hào)一樣）的消解條件，由消解結(jié)果可以看出，大米在180℃溫度下僅用硝酸作為消解液，就可以得到很好的消解結(jié)果。
2、大米增加消解量實(shí)驗(yàn)
微波消解系統(tǒng)的主要問(wèn)題是樣品的消解量較小，在前期掌握了大米在消解過(guò)程中溫度上升的規(guī)律后將樣品消解量增加到0.5g左右，硝酸量增加至10mL。
消解液為優(yōu)級(jí)純濃硝酸10mL
注：功率根據(jù)消解罐的數(shù)量自動(dòng)調(diào)整確定
3、大米的濕法消解條件
濕法消解采用的是硝酸與高氯酸（4:1）的混合酸，溫度采用從100℃逐步上升的方式進(jìn)行。
消解液為混合酸10mL
此方法消解的效果也是能得到澄清透明的液體，但耗時(shí)較長(zhǎng)，而且所用到的高氯酸必須要趕盡，否則在上機(jī)測(cè)定的時(shí)候，它與硼氫化鉀反應(yīng)容易使儀器的管道堵塞。
4、大米中無(wú)機(jī)砷的消解條件
稱取經(jīng)粉碎過(guò)的樣品2.50 g(稱樣量依據(jù)試樣含量酌情增減)于25 mL具塞刻度試管中，加鹽酸(1+1)溶液20 mL，混勻。置于60℃水浴鍋18 h，其間多次振搖．使試樣充分浸提。
取出冷卻，脫脂棉過(guò)濾（實(shí)際用的濾紙過(guò)濾），取一定量的濾液于容量瓶中，加碘化鉀-硫脲混合溶液，加水定容。放置10min后測(cè)試樣中無(wú)機(jī)砷。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
注：過(guò)濾前一定要用鹽酸(1+1)溶液定容至25 mL。
二、植物性中藥材前處理方法研究
不同種類藥材由于所含有機(jī)成分的復(fù)雜程度不同，前處理過(guò)程中消解的反應(yīng)劇烈程度也不相同。根據(jù)實(shí)際情況擬把生產(chǎn)所用到的藥材進(jìn)行分類研究前處理方法，重點(diǎn)以根莖類中藥材黃芪、果實(shí)類中藥材枸杞子、種子類中藥材酸棗仁為研究對(duì)象。2010版《藥典》附錄Ⅸ B 有兩種前處理方法，即微波消解與濕法消解，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中選取了微波消解和濕法消解進(jìn)行對(duì)比。
1、黃芪不同前處理方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)1：黃芪的濕法消解實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)2：黃芪的微波消解實(shí)驗(yàn)
注：消解液為10ml優(yōu)級(jí)純硝酸，功率根據(jù)消解罐的數(shù)量自動(dòng)調(diào)整確定
根據(jù)微波消解結(jié)果可以看出：在 180℃，爬升時(shí)間20min，保持時(shí)間15min的微波條件下，0.5g左右的黃芪樣品可以消解完全，消解液能達(dá)到澄清透明，,利于樣品中砷的檢測(cè)。
中藥材（黃芪）濕法消解、微波消解兩種前處理方法的比較：
1.相對(duì)于濕法消解，微波消解的優(yōu)點(diǎn)在于：整個(gè)過(guò)程在密閉環(huán)境中樣品不容易受污染，不容易損失；整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程相對(duì)較短，消解效果好，實(shí)驗(yàn)效率高；消解過(guò)程受人為的因素影響小，可避免人為操作造成的誤差。
2.相對(duì)于微波消解，濕法消解的優(yōu)點(diǎn)在于：處理的樣品量相對(duì)要大些。
2、枸杞子不同前處理方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)3：枸杞子濕法消解實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)4：枸杞子微波消解實(shí)驗(yàn)
注：消解液為10mL優(yōu)級(jí)純硝酸，功率根據(jù)消解罐的數(shù)量自動(dòng)調(diào)整確定
從上面實(shí)驗(yàn)結(jié)果看：
1.濕法消解，加入混合酸10mL進(jìn)行消解，消解過(guò)程比較耗時(shí)，產(chǎn)生大量紅棕色氣體，爆沸較嚴(yán)重，難于控制；消解液有少量懸浮物，消解效果還不錯(cuò)。
2.微波消解，消解效果較濕法消解要好，得到的消解液完全澄清透明，在消解過(guò)程發(fā)現(xiàn)，枸杞子較其他藥材要好消解的多。
3、酸棗仁不同前處理方法對(duì)比實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)5：酸棗仁濕法消解實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)6：酸棗仁微波消解實(shí)驗(yàn)
注：消解液為10mL優(yōu)級(jí)純硝酸，功率根據(jù)消解罐的數(shù)量自動(dòng)調(diào)整確定
從上面實(shí)驗(yàn)結(jié)果看：
1.濕法消解，加入混合酸10mL進(jìn)行消解，消解過(guò)程相當(dāng)耗時(shí)，并且難于控制。消解過(guò)程中消解液很容易變?yōu)楹诤稚枰a(bǔ)加混合酸，得到的消解液有少量懸浮物，呈微黃色或微紅色。
2.微波消解，消解效果較好，實(shí)驗(yàn)效率高。
三、總結(jié)
有些易消解樣品，如大米，枸杞子，從消解效果上看，兩種方法沒(méi)有區(qū)別。但是濕法消解所用的混合酸有高氯酸，高氯酸必須要趕盡，否則在做砷時(shí)會(huì)與硼氫化鉀反應(yīng)容易使儀器的管道堵塞。而且消解過(guò)程容易爆沸，雖然在燒杯上加蓋了表面皿可防止消解液溢出，但是燒杯內(nèi)壁沾有一定量的粉末，在定容時(shí)不易洗脫。
1.通過(guò)對(duì)中藥材前處理方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，樣品通過(guò)微波消解進(jìn)行前處理，較濕法消解具有操作簡(jiǎn)便、處理時(shí)間短、實(shí)驗(yàn)效率較高、過(guò)程樣品不容易被污染、樣品中待測(cè)成分損失少等優(yōu)點(diǎn)。
2.濕法消解，可以同時(shí)做不同類型樣品的前處理，而且處理的樣品量較微波消解大。但過(guò)程控制復(fù)雜，消解的溫度、趕酸的溫度、添加消解液的時(shí)機(jī)、如何防止樣品損失（尤其是汞）等，對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程要進(jìn)行嚴(yán)格地控制。
（內(nèi)容來(lái)源儀器信息網(wǎng)）
