一、BOD及DO測(cè)定注意事項(xiàng)
BOD（生化需氧量），需要用BOD測(cè)定儀檢測(cè)。DO（溶解氧），需要用溶解氧測(cè)定儀檢測(cè)。注意事項(xiàng)如下：
1、淀粉指示劑的加入
淀粉溶液作為指示劑與其他大部分指示劑不同，它不能過早加入試樣中，這與淀粉特殊的結(jié)構(gòu)以及淀粉變色反應(yīng)的機(jī)理有關(guān)系。可溶性淀粉呈螺旋狀結(jié)構(gòu)，可以弱鍵結(jié)合游離碘，開始出現(xiàn)變色反應(yīng)，隨結(jié)合量的增加，顏色由紅紫色變?yōu)樗{(lán)色，這就是淀粉遇碘變色的機(jī)理。
間接碘量法在接近終點(diǎn)時(shí)加入淀粉指示劑使少量未反應(yīng)碘和淀粉結(jié)合顯色有利于終點(diǎn)的觀察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示劑的話，部分碘已經(jīng)提前參與反應(yīng)，淀粉變色將會(huì)提前，影響到滴定終點(diǎn)顏色的變化，對(duì)滴定終點(diǎn)的判斷會(huì)產(chǎn)生誤差。
2、水樣DO測(cè)定注意事項(xiàng)
水樣取回來后要靜止一段時(shí)間后取上清液測(cè)定。
（1）如水樣中含有氧化物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/L時(shí)），應(yīng)預(yù)先加入相當(dāng)量的硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5mL（1∶5）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。以淀粉作為指示劑，用硫代硫酸鈉溶液滴定至藍(lán)色剛褪，記下用量。于另一瓶水樣中，加入同樣量的硫代硫酸鈉溶液，搖勻后，按上述步驟進(jìn)行固定和測(cè)定。
（2）水樣中如含有大量懸浮物，由于吸附作用要消耗較多的碘而干擾測(cè)定，可在采樣瓶中用吸管插入液面下，如 加入1mL的10%明礬[KAl(SO4)2 ．12H2O]溶液，再加入1~2mL濃氨水，蓋好瓶塞，顛倒混合，放置10min后，將上清液虹吸至溶解氧瓶中，進(jìn)行固定和測(cè)定。
（3）水樣中如含有較多亞硝酸鹽氮和亞鐵離子，由于它們的還原作用而干擾測(cè)定，可采用疊氮化鈉修正法進(jìn)行測(cè)定。
3、水樣BOD5測(cè)定注意事項(xiàng)
（1）必須要根據(jù)水樣做一些估計(jì),方能正確測(cè)量做BOD5之前最好先做CODCr，看看他的COD值是多少。再根據(jù)這個(gè)估計(jì)BOD5，再稀釋估計(jì)需要的倍數(shù)。一般比較臟的水的COD都比較高，BOD也是。
（2）水樣懸浮物多，一般BOD也會(huì)高，應(yīng)該適當(dāng)稀釋水樣再測(cè)試溶解氧。如果干擾還是存在，可考慮改用溶解氧儀測(cè)定5天前后的水樣溶解氧。
（3）PH值也要注意7.0。如果水樣呈強(qiáng)酸性或強(qiáng)堿性，可用氫氧化鈉或硫酸溶液調(diào)至中性后再測(cè)定。
（4）做BOD5最主要是確定稀釋比，可先做高錳酸鹽指數(shù)或COD，再定稀釋比。
二、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)法測(cè)量COD注意事項(xiàng)
COD（化學(xué)需氧量），需要用COD測(cè)定儀檢測(cè)。
1、使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。
2、本方法測(cè)定COD的范圍為50—500mg/L。對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對(duì)于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測(cè)定。
3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。
校核試驗(yàn)：按測(cè)定水樣的方法分析20.0ml上述鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的cod值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。該溶液的理論cod值為500mg／l，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96％，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。
5、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定（至少做兩個(gè)平行樣）。室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液, 加3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑。用硫酸亞鐵銨滴定至終點(diǎn).) 標(biāo)定后一定要按實(shí)際硫酸亞鐵銨溶液的濃度計(jì)算結(jié)果，不能統(tǒng)一按滴定時(shí)所耗硫酸亞鐵銨體積乘以40來計(jì)算。
6、水樣應(yīng)保證新鮮，盡快測(cè)定。對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測(cè)水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。
7、所用移液管和容器及滴定管一定要洗至不掛一點(diǎn)水珠，吸取水樣及藥劑時(shí)一定準(zhǔn)確。此試驗(yàn)操作過程中極小的差異，也會(huì)對(duì)結(jié)果造成較大的誤差。
8、吸取水樣時(shí)，先用所取樣品潤(rùn)洗吸管，并且一定要在充分搖勻后立即吸取樣品。移取三個(gè)樣品（空白，進(jìn)、出水）停留時(shí)間要相同。尤其是移取重鉻酸鉀時(shí)最為重要（直接對(duì)結(jié)果造成較大的誤差）。三個(gè)樣品一定要使用同一根移液管吸取（標(biāo)定時(shí)也要使用同一根移液管）。 以免移液管本身帶來的誤差。
9、加熱回流時(shí)：①冷卻水不能太小，達(dá)不到冷卻效果，致使有機(jī)物及部分藥劑等隨水蒸汽逸出。但也不能大太，小心水管因水沖擊太大曝裂或者脫落冷凝管接口處。保證出水溫度不熱就行。
②打開進(jìn)水后，開啟通風(fēng)機(jī)。從冷凝管上端加入硫酸-硫酸銀時(shí)，一定要沿著冷凝管內(nèi)壁緩緩加入，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻，保證燒瓶口跟冷凝管下端緊密接觸。以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出。
③加熱火力不能太大，保證剛好沸騰（有氣泡）就可以了。仔細(xì)觀察冷凝管內(nèi)，熱汽不能逸出冷凝管。保持熱汽在冷凝管最下部。
④加熱回流2小時(shí)后，關(guān)火，冷卻水不能停。稍冷后關(guān)小冷卻水，完全冷至室溫后加入90ML水，使冷凝管內(nèi)壁沖洗干凈流入燒瓶。加入水后燒瓶的溫度會(huì)再次升高，若燒瓶較熱的話暫不停冷卻水（待只有微熱了才停水），不熱的話關(guān)水，取下燒瓶冷至室溫后再進(jìn)行滴定。
10、指示劑的加入不能過早,在每個(gè)試樣滴定前加入效果最好,不能統(tǒng)一加指示劑,再依次滴定,這樣會(huì)造成實(shí)驗(yàn)誤差。
三、測(cè)定總氮的注意事項(xiàng)
1、藥劑空白高的問題
造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結(jié)晶過硫酸鉀：
（1）（可以同時(shí)做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計(jì)檢測(cè)下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60攝氏度以上會(huì)分解）。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢，可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之后（速度較慢）。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時(shí)多都不能溶解為止（剛好有一丁點(diǎn)兒不能溶解最好），這個(gè)過程挺漫長(zhǎng)。
（2）把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口，并用皮筋扎緊，再放進(jìn)冰箱里（調(diào)到最低溫度），放置一晚上，重結(jié)晶。建議同時(shí)用一個(gè)1L的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏（用于沖洗用）。
（3）重結(jié)晶一夜后，第二天早上拿出來立即倒掉上清液，重結(jié)晶的晶體會(huì)結(jié)成一塊沉在瓶底，但其實(shí)結(jié)構(gòu)很松散，用鋼勺什么的弄兩下就離散開了，然后再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結(jié)晶流失。
（4）二次結(jié)晶：清洗后的燒杯里只剩下下面的結(jié)晶，向燒杯中加入約400ML的無氨水，攪拌溶解，這次跟第一次結(jié)晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點(diǎn)水（看結(jié)晶的多少），剩下不多時(shí)要等久些，加的水也要少，直到有一丁點(diǎn)兒結(jié)晶不能溶解為止。
（5）然后重復(fù)第2步驟（二次結(jié)晶）、第3步驟（清洗）。
（6）清洗后倒掉上清液，把結(jié)晶移入一250ML的燒杯中，然后放入50攝氏度烘箱烘干即可（烘箱里的溫度要用溫度計(jì)檢測(cè)是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。烘干時(shí)間較長(zhǎng)，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴鍋上蒸干一定。完全烘干后的藥品跟原來的藥品一樣松散干燥，攪動(dòng)會(huì)發(fā)出清脆的聲音。
7．烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時(shí)以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
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