概述
2016年8月31日，中華人民共和國國家衛生和計劃生育委員會發布了新的食品安全國家標準。GB5009.227-2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》于2017年3月1日正式實施。
鑒于食品的過氧化值是一個比較常規的檢測項目，為了方便正確理解和執行新標準，本文將從不同方面對新舊標準的不同點進行解讀。
表1 相關標準及標準號
原標準 | GB/T 5009.37-2003《食用植物油衛生標準的分析方法》中“4.2” |
GB/T 5538-2005《動植物油脂 過氧化值測定》 | |
SN/T 0801.3-2011《出口動植物油脂 過氧化值檢驗方法》 | |
新標準 | GB 5009.227-2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》 |
一、標準執行力度
從表1中可以看出，原國標前綴均為GB/T（SN/T），新國標采用的則是GB。
原標準：GB/T是指推薦性國家標準（SN/T是指推薦性進出口行業檢測標準）。是指生產、交換、使用等方面，通過經濟手段調節而自愿采用的一類標準，又稱自愿標準。這類標準任何單位都有權決定是否采用，違反這類標準，不承擔經濟或法律方面的責任。但是，一經接受并采用，或各方商定同意納入經濟合同中，就成為各方必須共同遵守的技術依據，具有法律上的約束性。
新標準：GB為強制性國家標準。 編號由國家標準的代號、國家標準發布的順序號和國家標準發布的年號（采用發布年份的后兩位數字）構成。強制性國標是保障人體健康、人身、財產安全的標準和法律及行政法規規定強制執行的國家標準。
二、測試方法以及標準溶液
表2 測試方法以及標準溶液
國標 | 測試方法以及標準溶液 | |
原標準 | GB/T 5009.37-2003 | 滴定法：0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 比色法：10.0ug/mL鐵標準溶液 |
GB/T 5538-2005 | 0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 | |
SN/T 0801.3-2011 | 估計過氧化值≤6mmol/kg時0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 估計過氧化值>6mmol/kg時0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 | |
新標準 | GB5009.227-2016 | 滴定法： 估計過氧化值≤0.15g/100g時0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 估計過氧化值>0.15g/100g時0.002mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 電位滴定法：0.01mol/L硫代硫酸鈉標準溶液 |
表2表明：新標準采用滴定法、電位滴定法測定食品中過氧化值，刪除了GB/T 5009.37-2003中“4.2”的比色法。
三、適用范圍
表3 適用范圍
原標準 | 新標準 | |
食用植物油、動植物油脂、出口動植物油脂 | 第一法：滴定法 | 食用動植物油脂、食用油脂制品，以小麥粉、谷物、堅果等植物性食品為原料經油炸、膨化、烘焙、調制、炒制等加工工藝而制成的食品，以及以動物性食品為原料經速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品 |
第二法：電位滴定法 | 動植物油脂和人造奶油，測量范圍是0g/100g—0.38g/100g | |
表3表明：新標準適用范圍更廣，如食用油脂制品（以小麥粉、谷物、堅果等植物性食品為原料經油炸、膨化、烘焙、調制、炒制等加工工藝而制成的食品，以及以動物性食品為原料經速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品）、人造奶油等。新標準不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測定。
四、稱樣量
表4 稱樣量
項目 標準 | 試樣稱樣量（g） | |
原標準 | GB/T 5009.37-2003 | 3.00g～5.00g |
GB/T 5538-2005 | 估計過氧化值（0-6）mmol/kg：5.0g-2.0g（精確至0.01g）； 估計過氧化值（6-10）mmol/kg：2.0g-1.2g（精確至0.01g）； 估計過氧化值（10-15）mmol/kg：1.2g-0.8g（精確至0.01g）； 估計過氧化值（15-25）mmol/kg：0.8g-0.5g（精確至0.001g）； 估計過氧化值（25-45）mmol/kg：0.5g-0.3g（精確至0.001g） | |
SN/T 0801.3-2011 | 估計過氧化值（0-6）mmol/kg：5.0g-2.0g（精確至0.0001g）； 估計過氧化值（6-10）mmol/kg：2.0g-1.2g（精確至0.0001g）； 估計過氧化值（10-15）mmol/kg：1.2g-0.8g（精確至0.0001g） | |
新標準 | GB 5009.227-2016 | 滴定法：2g-3g（精確至0.001g） 電位滴定法：5g（精確至0.001g） |
表4 表明：新標準統一了樣品稱樣量，不需要根據預估的過氧化值去調整取樣量，使得測試更加方便。
五、溶劑及用量
表5 溶劑及用量
國標 | 溶劑 | |
原標準 | GB/T 5009.37-2003 | 滴定法：三氯甲烷-乙酸2+3，30mL 比色法：三氯甲烷-甲醇7+3，10mL |
GB/T 5538-2005 | 乙酸-異辛烷3+2，50mL | |
SN/T 0801.3-2011 | 三氯甲烷-乙酸2+3，30mL | |
新標準 | GB 5009.227-2016 | 滴定法：三氯甲烷-乙酸2+3，30mL 電位滴定法：異辛烷-乙酸2+3，50mL |
六、結果判定
表6 結果判定
國標 | 結果判定 | |
原標準 | GB/T 5009.37-2003 | 滴定法：1%淀粉指示劑 比色法：吸光度 |
GB/T 5538-2005 | 0.5%淀粉指示劑 | |
SN/T 0801.3-2011 | 1%淀粉指示劑 | |
新標準 | GB 5009.227-2016 | 滴定法：1%淀粉指示劑 |
電位滴定法：自動滴定儀自動記錄電位-體積滴定曲線、一階微分曲線，自動判斷終點。 | ||
表6表明：新標準使用指示劑以及電位方法判斷終點。電位方法判定結果更精確、可靠，減少了人為誤差。
七、樣品制備方法
表7 樣品制備
國標 | 樣品制備 | |
原標準 | GB/T 5009.37-2003 | /（必要時過濾） |
GB/T 5538-2005 | 將油脂樣品混合，必要時在適當溫度下加熱（如需要可過濾、干燥） | |
SN/T 0801.3-2011 | / | |
新標準GB 5009.227-2016 | 動植物油脂 | 液態樣品：振搖裝有試樣的密閉容器，充分均勻后直接取樣；固態樣品：選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。 |
油脂制品 | 食用氫化油、 起酥油、 代可可脂 液態樣品：振搖裝有試樣的密閉容器，充分混勻后直接取樣；固態樣品： 選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。（如有必要，將盛有固態試樣的密閉容器置于恒溫干燥箱中，緩慢加溫到剛好可以融化， 振搖混勻， 趁試樣為液態時立即取樣測定） | |
人造奶油 將樣品置于密閉容器中, 于60℃~70℃的恒溫干燥箱中加熱至融化，振搖混勻后，繼續加熱至破乳分層并將油層通過快速定性濾紙過濾到燒杯中，燒杯中濾液為待測試樣。制備的待測試樣應澄清。趁待測試樣為液態時立即取樣測定。 | ||
以小麥粉、谷物、 堅果等植物性食品為原料，經油炸、 膨化、烘烤、調制、炒制等加工工藝而制成的食品 | 從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分，在玻璃研缽中研碎，將粉碎的樣品置于廣口瓶中，加入 2~3倍樣品體積的石油醚，搖勻，充分混合后靜置浸提12h以上，經裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，取濾液， 在低于40℃的水浴中，用旋轉蒸發儀減壓蒸干石油醚，殘留物即為待測試樣。 | |
以動物性食品為原料經速凍、干制、 腌制等加工工藝而制成的食品 | 從所取全部樣品中取出有代表性樣品的可食部分，將其破碎并充分混勻后置于廣口瓶中，加入2~3倍樣品體積的石油醚，搖勻，充分混合后靜置浸提12h以上, 經裝有無水硫酸鈉的漏斗過濾，取濾液，在低于40℃ 的水浴中，用旋轉蒸發儀減壓蒸干石油醚，殘留物即為待測試樣。 | |
表7表明：新標準增加了試樣制備的詳細過程及要求。使得測試更加準確嚴謹。
八、精密度
表8 結果精密度
國標 | 精密度（兩次平行測定結果的絕對差值） | |
原標準 | GB/T 5009.37-2003 | 滴定法：不超過算術平均值的10% |
比色法：不超過算術平均值的10% | ||
GB/T 5538-2005 | 過氧化值≤5mmol/kg時，超過算術平均值的10%的事例≤5% | |
SN/T 0801.3-2011 | 過氧化值≤6mmol/kg時允許差為0.25mmol/kg； 過氧化值>6mmol/kg時允許差為0.50mmol/kg | |
新標準 | GB 5009.227-2016 | 不超過算術平均值的10% |
表8表明：新標準的結果精密度要求統一為兩次平行測定結果的絕對差值不超過算術平均值的10%。
小結
新標準GB5009.227-2016《食品安全國家標準 食品中過氧化值的測定》，是國家強制性標準。測試范圍更廣，增加了試樣制備的詳細信息及要求，測試方法更新為滴定法及電位滴定法，使得測試更加準確、方便、嚴謹。
（內容來源雷磁官網）
相關閱讀：
《GB5009.229-2016食品安全國家標準食品中酸價的測定》新標準解讀
GB4806.11-2016《食品安全國家標準食品接觸用橡膠材料及制品》
